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利用能量色散x射线荧光光谱法快速分析草中主要和微量元素

Karen Daly和Anna Fenelon

韦克斯福德,约翰斯顿城堡,Teagasc环境研究中心。

简介

作物分析的传统方法通常包括强酸或碱性消化,然后滤液分析,可以采用比色分析、原子吸收分析或电感耦合等离子体(ICP)分析。在常规的分析实验室中,由于样品的高通量,延迟是常见的,这可能会阻碍重要的结果传回农民。在以牧场为基础的农业系统中,延长放牧季节需要快速和可靠的牧草分析,以确保整个生长季节的牧草质量,从而满足放牧动物在任何时候的膳食需求。vwin德赢线上娱乐能量色散XRF可以提供比我们现有方法更高的样品通量和可靠的结果。

图1。x射线荧光理论。

这项技术允许同时分析来自(11Na对92U)在几分钟内实现无损检测,省去了针对不同元素使用不同消化试剂的时间。用于XRF测量的样品用x射线辐射源处理,激发样品内部轨道电子,使其处于激发态。当电子放松到基态时,荧光能量被释放出来,这一过程产生了可测量的强度和谱线,具体到每个元素。(图1)这种技术已广泛应用于采矿和地球化学,以确定岩石和矿物的元素组成(以及确保水泥和其他工业材料生产的质量控制)。对于土壤和植物等环境样品,由于元素组成较大,其他元素的存在和占主导地位可能会干扰对感兴趣元素的测定值。这些被称为基质效应,通常通过使用简单的基质或添加了一系列元素浓度的合成材料进行校准来克服。

材料和方法

本研究采用ICP消化法测定600份已知磷、钾和镁含量的草样本。选择21个样品作为经验标准,另外选择50个样品进行验证和XRF分析,以测定P、K和Mg。研究了三种XRF校准方法,分别是;以草样为标准的经验校准(EMP);一种使用仪器设置的理论或基本参数(FP)方法,最后,一种带有匹配草样库的FP方法(FPML)。

结果与讨论

在所有元素的XRF和ICP测定值之间发现了极好的一致性,然而,一致性的水平取决于所使用的校准方法。对于K,使用FP校准发现最佳一致。对于Mg,一致性很好,但随着匹配库的增加而改善。对于P,使用FP方法观察到一些偏差,但与使用草标准的经验校准非常一致(图2)。

结论

以禾草样本作为经验标准或匹配库,两者的一致性最好。当使用类似矩阵类型的样本作为经验标准或匹配库时,XRF是一种可与传统草分析方法相媲美的替代方法。

图2。一个使用FP法(上)测定% P中观察到的偏差的例子,该方法通过经验校准(下)进行了校正。

确认

作者感谢Linda Moloney-Finn女士提供的ICP分析,Conor Nolan先生提供的技术支持,以及Wall博士和Philip Murphy先生提供的样本档案。

参考文献

Daly K和Fenelon, A. 2017。草中主要营养物质的快速多元素分析方法(lolium perennae)利用能量色散x射线荧光光谱。爱尔兰农业和食品研究杂志vwin彩票app.DOI: 10.1515 / ijafr - 2017 - 0001。

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